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13899998888发布时间:2026-01-26 16:44:16 点击量:
1、钛酸钡是第一种商业化的铁电和压电陶瓷材料,由于其具有较高的介电常数等特性备受电子元器件领域的关注,广泛用于制备多层陶瓷电容器(mlcc)。由于mlcc小型化、高性能的需求,钛酸钡陶瓷原料晶粒在减小尺寸的同时还需要保持高致密度以满足可靠性需求。
2、目前钛酸钡陶瓷粉体的烧结工艺包括两步无压烧结、热压烧结、等离子火花烧结等。其中,两步无压烧结由于操作简易,对设备要求低,同时所烧结得到的陶瓷粉体较为均匀,在可靠性、压电性能方面均有提升。然而,由于mlcc器件发展小型化趋势的需要,钛酸钡陶瓷介质层不仅需要减薄,还需要钛酸钡陶瓷粉体烧结晶粒尺寸进一步减小。而两段式烧结工艺所得到的陶瓷晶粒尺寸仍为μm级别,不能满足纳米晶陶瓷的需要求,限制了mlcc的进一步发展。
1、针对上述技术问题,本发明提供一种钛酸钡陶瓷及其制备方法和应用。本发明在钛酸钡陶瓷的两段式烧结工艺基础上进行改进,在细化晶粒的同时提高致密度。
7、高温烧结:升温至1150~1180℃不进行保温;所述高温烧结的升温温度>所述平台保温烧结的升温温度;
10、和/或,所述粘结剂为聚乙烯醇;在某些具体的实施方式中,所述粘结剂为聚乙烯醇溶液,浓度为5~8wt%。
11、作为优选地实施方式,在所述多段烧结之前还包括排水排胶处理;所述排水排胶处理为除去压片中的水分和粘结剂;
17、作为优选地实施方式,所述平台保温烧结中,升温速率为5~10℃/min。
18、作为优选地实施方式,所述高温烧结中,升温速率为5~10℃/min。
19、作为优选地实施方式,所述低温保温烧结中,降温速率为15~20℃/min。
20、作为优选地实施方式,所述钛酸钡原料粉体与粘结剂在混合前经过研磨、过筛处理;
28、本发明通过精准拟合烧结路径中的温度与保温时间参数于各烧结阶段,特别是聚焦于显著提升烧结工艺的初始阶段效能。在此过程中,烧结初期路径被精心设计为具有较低斜率的平缓上升阶段,旨在延长陶瓷材料的致密化过程,确保陶瓷体在达到95%以上致密度之前,能够充分进行结构紧实。随后,当材料致密度达标并迈入晶粒尺寸快速增长的门槛时,烧结路径的斜率迅速增加,此阶段虽致密度增长趋于停滞,但有效促进了晶粒的细化与均匀化,同时严格控制了最终陶瓷产品的晶粒尺寸。本发明的实施,成功制得了平均晶粒尺寸为630纳米,且致密度超过92%的钛酸钡陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述钛酸钡原料粉体的粒径为100~180nm;
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在所述所述多段烧结前之前,还包括排水排胶处理。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述排水排胶处理包括以下步骤:
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述平台保温烧结中,升温速率为5~10℃/min。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高温烧结中,升温速率为5~10℃/min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述低温保温烧结中,降温速率为15~20℃/min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述所述钛酸钡原料粉体与粘结剂在混合前经过研磨、过筛处理;
9.一种钛酸钡陶瓷,其特征在于,由权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。
本发明公开了一种钛酸钡陶瓷及其制备方法和应用。该制备方法包括以下步骤:将钛酸钡原料粉体与粘结剂混合后压片,然后进行多段烧结;多段烧结依次包括以下阶段:平台保温烧结:升温至1130~1150℃后保温5~10min;高温烧结:升温至1150~1180℃不进行保温;高温烧结的升温温度>平台保温烧结的升温温度;低温保温烧结:降温至850~950℃后保温20~30h。本发明基于陶瓷烧结动力学,通过对烧结过程中烧结路径的拟合确定不同阶段烧结工艺温度与保温时间,使陶瓷在烧结过程中处于致密化阶段时间延长,进而在控制陶瓷晶粒尺寸的同时提高陶瓷致密度。
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